Analitik Yöntemlerin Validasyonu - Bölüm 1: Analitik Verinin Kalitesi

Analitik veriler karar alma aşamasında büyük rol oynarlar. Bu sebeple güvenilir olmalıdırlar.

Kalitenin güvence altına alınması ve veri topluluğunun değerlendirilmesi için sonuçların kayıt altına alınması ve arşivlenmesi gerekmektedir. En az altı aylık geriye dönük bir arşivleme yapılması sonuçların değerlendirilmesi ve kalite denetimlerinde sorun çıkmaması için önemlidir.

Analitik verilerin güvenirliği bazı şartlara bağlıdır. Bu şartlar göz önüne alınmadığında ve standardizasyon sağlanmadığında ölçüm belirsizliği oluşur ve verilerin güvenirliği düşer. Genel kabul olarak ölçüm belirsizliğinin % 10'u geçmemesi gerekmektedir.

Analitik verilerin güvenilirliği aşağıda verilen şartların ne kadar doğru ve açık şekilde anlaşılmış olduğuna bağlıdır:

- Neyi ölçmek istiyoruz? Neyi ölçüyoruz?
- Örnek alma işlemini doğru yapıyor muyuz?
- Kullanılan cihazın uygunluğundan, kalibrasyonundan ve doğru kullanıldığından emin miyiz?
- Kullanıcı olarak gerekli ve yeterli eğitim ve deneyime sahip miyiz?
- Kullanılan yöntemin uygunluğundan ve performansından emin miyiz?

Bu sorulardan ne kadar çoğuna olumlu yanıt verebiliyorsak analitik verilerin güvenilirliği o derece yüksektir.

Bu noktada bir kaç önemli yeri kısa kısa maddeler halinde belirtelim:

- Laboratuvar akreditasyon standardı olan ISO 17025’de örnek alma ile ilgili bir sorumluluk yoktur. Fakat sürecin en önemli parçalarından biri olduğu unutulmamalıdır. Hatalı örnekleme bütün sürecin hatalı gitmesine sebep olacaktır.

- Örnek alma prosedürlerini bilmek ve aktarmak hem sizin hem de sistemin güvenilirliğini arttırır.

-Senelik ve planlı kalibrasyonlar hariç, arada bir rastgele kalibrasyonlar ve doğrulamalar yapılması sistemin izlenebilirliğini ve güvenilirliğini arttıracaktır.

Analitik yöntem dediğimiz süreç belirli aşamalardan oluşmaktadır:

- Örnek alma
- Taşıma ( Ulaşım )
- Lab numunesinin hazırlanması ( sub-sample )
- Ölçümün yapılması
- Verilerin toplanması
- Raporlamanın yapılması

Analitik ölçüm süreci yukarıda bahedilen adımlardan bazılarını içermeyebilir ya da ölçülecek materyalin cinsine göre adım sayısı artabilir. Bütün bu adımlar analitik prosedürlerde açık, net şekilde ve adım adım belirtilmelidir. Analitik prosedür, analizin gerçekleştirilme yollarını tanımlar. Prosedürler, örnek alma, referans standart, reaktiflerin hazırlanması, cihazın kullanımı, hesaplamalarda kullanılan formüller ve kalibrasyon eğirisinin oluşturulması gibi bir çok bilgiyi içermelidir.

Önceki başlıklarda önemini vurguladığımız ölçüm belirsizliğini etkileyen en büyük faktörlerden biri kullanılan yöntemin amaca uygunluğu ilkesinin sağlamasıdır. Bunun için de yöntem validasyonuna ihtiyaç vardır.

ISO 17025 standardına göre kullanılan yöntemin geçerli kılınması için aşağıdaki şartların yerine getirilmesi gerekmektedir:

- Laboratuvar tarafından geliştirilen veya modifiye edilen yöntemler eğer amaca uygunsa ve valide edilmiş ise mükemmel bir şekilde çalıştığının ispatlanması gerekmektedir.

- Laboratuvar, aşağıda verilen yöntemleri mutlaka valide etmelidir:

* Standart olmayan yöntemler
* Laboratuvarda tasarlanıp geliştirilen yöntemler
* Amacının dışında kullanılan standart yöntemler
* Standart yöntemlerin çoğaltılması ve modifikasyonu yapılarak belli bir amaca uygun olarak kullanılması

ISO 17025’e göre yöntem geçerliliği için ayrıca şu gerekliliklerin yerine getirilmesini ister:

- Sonuçlar, validasyonda kullanılan prosedür, yöntemin amacına uygunluğuna dair bilgilerin kaydedilmesi
- Referans materyal ile kalibrasyon
- Diğer yöntemlerle alınan sonuçların karşılaştıırlması
- Sonuçların laboratuvar arası karşılaştırılması
- Sonuca etkileyen etmenlerin sistematik olarak incelenmesi

Tümü